El análisis de azufre en combustibles es crucial para los laboratorios de control de calidad en refinerías. El método más fiable es la combustión de la muestra y la detección de fluorescencia UV del SO2 producido. Aunque la mayoría de las matrices se analizan con excelentes resultados, algunas pueden dar lecturas de azufre demasiado altas debido a la presencia de componentes interferentes, como los compuestos de nitrógeno. El fabricante alemán Analytik Jena demuestra, en un ensayo realizado, que la tecnología patentada de Micro Plasma Optimization (MPO) supera los problemas asociados a la presencia de aditivos que contienen nitrógeno y logra lecturas correctas de TS independientemente de la matriz de prueba.
Los productos de refinería contienen multitud de aditivos, entre ellos se encuentran los mejoradores de cetano que pueden tener una influencia significativa en la determinación del azufre. Este es un problema grave, considerando el hecho de que algunos combustibles ya tienen un contenido de TS “real” cercano al límite máximo especificado de los 10 ppm para Europa. Si el contenido de azufre se analiza después del agregado de dichos aditivos que contienen nitrógeno, la tecnología patentanda de Micro Plasma Optimization (MPO) supera este problema y se logran lecturas correctas de TS.
Ensayo sobre contenido de azufre en combustibles: multi EA 5000 S en acción
Para su estudio, Analytik Jena utilizó el analizador multi EA 5000 S equipado con HiperSens UV Fluorescence Detector y Micro Plasma Optimizer (MPO), cubriendo un amplio rango de medición único desde contenido de ultra-traza (5 ppb) hasta el rango de porcentaje de peso (1% wt-%). La adaptación flexible del volumen de la muestra (1-100 μl) permite una alta precisión combinada con cortos tiempos de análisis. La innovadora tecnología MPO hace que los compuestos de nitrógeno interferentes sean inofensivos. Esto permite una determinación correcta y precisa incluso para los contenidos de azufre más pequeños.
La optimización del proceso de digestión se llevó a cabo utilizando la tecnología de doble horno y la dosificación de las muestras se hizo de forma totalmente automática mediante el muestreador de múltiples matrices MMS 5000 en modo líquido.
Para cada muestra se inyectó un volumen de 40 μl en la zona de evaporación del tubo de combustión. La digestión de la muestra se llevó a cabo en un proceso de combustión bifásica a 1050ºC con un exceso de oxígeno. El gas de reacción generado se secó y se purificó, antes de cuantificar el SO2 incluido por medio de un detector de fluorescencia UV, equipado con un módulo MPO.
Mediante la ionización directa del gas de reacción, la MPO convierte todos los compuestos interferentes en especies inocuas. No se requieren materiales auxiliares adicionales (catalizadores) o gases auxiliares (NO, O2).
Gracias a la excelente reproducibilidad, un análisis por triplicado fue suficiente para lograr resultados confiables.
El ensayo de Analytik Jena también probó la eficiencia del MPO, ya que las muestras se analizaron sin y con esta tecnología para describir el efecto de interferencia de los aditivios que contienen N (Tabla 1).
Conclusiones
A la luz de los datos registrados, se concluye que el multi EA 5000 S con Micro Plasma Optimizer garantiza resultados correctos al medir trazas de azufre en presencia de altas cantidades de nitrógeno. Esto es especialmente importante en el control de calidad de los combustibles diesel y matrices relacionadas, que contienen aditivos.
No obstante, las posibilidades de aplicación de esta tecnología no se limitan a las aplicaciones petroquímicas, puesto que se puede emplear para todos los sólidos orgánicos (por ejemplo polímeros o grasas), líquidos (aceite hidráulico o aceite lubricante, por ejemplo) y gases/GLP cuando se debe determinar el contenido correcto de azufre en presencia de concentraciones de nitrógeno elevadas.
Además, el modelo multi EA 5000 S puede actualizarse con módulos de accesorios adecuados para la determinación automática de nitrógeno, cloro y carbono en muestra sólida, líquida, gaseosa y LGP.
Puedes ver más información y aplicaciones del equipo multi EA 5000 en el siguiente video.
REFERENCIAS
Diesel Fuels and Fuel Additives – Interference-free Determination of Sulfur Traces by UV Fluorescence Detection with MPO. 2016. Analytik Jena.
Crédito imágenes: Pixabay / Analytik Jena.
