Determinación de cloro total en aceite de palma mediante análisis elemental

Determinación de cloro total en aceite de palma mediante análisis elemental

La producción de aceite de palma y aceite de almendra de palma ha crecido drásticamente en los últimos 50 años. Se usa en productos como margarina, aceite, chocolate, alimentos untables, productos de limpieza, cosméticos o velas, entre muchos otros. Para mejorar las características de sabor y vida útil, necesita ser refinado. Pero el aceite de palma refinado puede presentar un riesgo para la salud de los consumidores ya que se ha demostrado la presencia de 3-MCPD, un compuesto que, se sospecha, aumenta el riesgo de cáncer.

El éster de ácido graso de 3-monocloropropano-1,2 diol (3-MCPD) se forma cuando las grasas y los aceites se exponen a altas temperaturas, en presencia de cloro orgánico e inorgánico, que a menudo ocurre durante el proceso de refinado. Los experimentos con animales han demostrado que una mayor absorción de este compuesto desencadena daño renal y hepático y tumores benignos. Por este motivo, la Organización Mundial de la Salud ha establecido un nivel umbral para la ingesta diaria tolerable de 2 mg de 3-MCPD por Kg de peso corporal.

No es de extrañar, entonces, que el aceite de palma esté sujeto a estrictos controles de calidad y seguridad alimentaria. Además, de la determinación de antioxidantes, contenido de agua o metales traza (Pb, As, Cd y Hg), la determinación de cloro total juega un papel importante. Perfectamente adecuado para este propósito es el análisis elemental orgánico, la combustión oxidativa de acoplamiento y la detección micro-coulométrica.

 

Determinación de cloro total en aceite de palma mediante análisis elemental

El fabricante alemán Analytik Jena se propuso demostrar mediante un estudio la idoneidad de la utilización del análisis elemental para la determinación de cloro total en aceite de palma. Para ello, analizó dos muestras diferentes de aceite de palma: aceite de palma rojo (de apariencia viscosa y color rojo anaranjado, se utiliza como aceite de cocina prensado en frío de alta calidad) y aceite de palma 100% natural de una producción cosmética (sustancia sólida similar a la pasta).

Además, debido a las características de la materia prima y para asegurar resultados de medición confiables, el fabricante alemán aplicó dos estrategias diferentes para preparar muestras alícuotas homogéneas. Primero, se diluyeron 1: 3 (p/p) con o-xileno. En segundo lugar, se derritieron cuidadosamente mientras se agitaban suavemente en un baño de agua, poco antes del muestreo. Para este propósito, se usaron viales cerrados para evitar pérdidas por evaporación del componente que contiene Cl.

Para el análisis se utilizó el analizador de Analytik Jena multi EA 5000 en modo de operación horizontal, con tecnología de sensor de llama y con la unidad automática MMS 5000, diseñada para la introducción automática de muestras líquidas y sólidas.

En modo sólido, las muestras sin diluir se introdujeron de manera directa en frascos de muestra. En opción de líquido, 100 µl de las respectivas muestras diluidas fueron inyectadas mediante micro jeringas.

La digestión de la muestra se lleva a cabo mediante combustión a alta temperatura sin catalizador en un reactor de cuarzo. Este proceso se controla y adopta según las necesidades especiales de cada componente de la matriz de forma totalmente automática gracias a la tecnología del sensor de llama. Esto garantiza resultados óptimos independientes de la matriz en el menor tiempo posible. El proceso se divide en dos fases: en la primera, la evaporación de los componentes ligeros y la pirólisis de los más pesados tiene lugar dentro de una atmósfera de argón inerte. Los productos gaseosos resultantes se convierten en la atmósfera de oxígeno puro de la zona de combustión. En la segunda fase, el sistema cambia completamente a oxígeno y los componentes restantes se queman cuantitativamente. El sistema de protección automática implementado garantiza la máxima seguridad operativa y una transferencia completa (sin pérdida de condensación) del HCl.

Posteriormente, la determinación del contenido de cloro se lleva a cabo mediante una titulación micro-coulométrica. El multi EA 5000 permite un límite de detección de 50 µg/l Cl. Dependiendo del tipo de célula utilizada, los contenidos de Cl de hasta 10% en peso se pueden analizar directamente.

El par de muestras diferentes de aceite de palma se analizaron dos veces: primero directamente, usando el modo sólido, y, en segundo lugar, empleando el modo para líquidos, diluido con o-xileno. Los resultados pueden verse en las siguientes tablas:

 

Resultados de la determinación de TCl en muestras de aceite de palma sin diluir utilizando el método sólido

Resultados de la determinación de TCl en muestras diluidas de aceite de palma

 

Las diferentes estrategias de pretratamiento ofrecen resultados comparables con desviaciones de menos del 5%, lo que demuestra la idoneidad general de ambos principios para el análisis de diversas muestras de aceite de palma. Sin embargo, el uso de dilución conduce a pequeñas desviaciones de los análisis individuales. Esto, así como también el manejo más sencillo de la muestra y un proceso más rápido, hacen la opción de dilución una estrategia superior.

 

multi EA 5000: una solución rápida, segura y confiable

Con este estudio, Analytik Jena demostró que el multi EA 5000 con tecnología ABD y sensor de llama proporciona una solución rápida, segura y confiable para el análisis de trazas de Cl en aceite de palma y matrices relacionadas.

Debido al proceso de digestión por medio del sensor de llama se garantiza la combustión cuantitativa de cualquier componente de la muestra. Esto y el eficiente sistema de Auto-Protección permiten una reproducibilidad superior incluso para las cantidades más pequeñas de cloro. Se logra un alto rendimiento de la muestra utilizando el muestreador de matriz múltiple MMS 5000, que puede introducir matrices de muestras sólidas y líquidas de forma totalmente automáticas. Gracias al diseño modular del multi EA 5000 el usuario tiene flexibilidad para actualizaciones posteriores para determinar otros parámetros como nitrógeno, azufre o carbono en diferentes matrices como GLP y gases.

Puedes consultar y descargar más información sobre el analizador multi EA 5000 de Analytik Jena aquí.

Si deseas ampliar información sobre este equipo, por favor, ponte en contacto con nosotros en el teléfono 981 936 338 o en info@cientisol.com

 

REFERENCIAS

Determination of Total Chlorine in Palm Oil with the Elemental Analyzer multi EA 5000. 08/2017. Analytik Jena AG. Puedes consultar el artículo original completo aquí.

Crédito de las imágenes: Pixabay / Analytik Jena.

 

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