La espectrometría de absorción o de de fluorescencia atómica son dos de las técnicas más comúnmente utilizadas para determinar la presencia de mercurio en productos alimenticios. La cuestión está en, por un lado, tratar de diferir el material de la muestra sin pérdida alguna (resultado de la evaporación a temperaturas de digestión elevadas) y en la aplicación de una técnica de detección eficiente para poder comprobar fiablemente el cumplimiento de los valores límite cada vez más estrictos en los trabajos de rutina diarios. Analytik Jena, fabricante de instrumentación analítica, demostró que es posible analizar el contenido de mercurio con suficiente exactitud y de manera reproducible mediante digestión por microondas utilizando recipientes de TFM-PTFE de prensado isostático. Su vida útil, frente a los anteriormente usados de vidrio de sílice, reduce los costes de funcionamiento del sistema y su fácil manejo evita errores y agiliza el trabajo en el laboratorio.
Para la elaboración del estudio Determinación de mercurio en productos alimenticios – TOPwave y mercur – un poderoso dúo para una analítica segura y fiable todas las digestiones se realizaron con el sistema TOPwave del fabricante alemán Analytik Jena para utilización de recipientes PM 60 (60 ml, 40 bar, 260ºC). Éstos son recipientes de presión macizos, es decir, están hechos completamente (incluso la tapa) de TFM-PTFE, resistente a la presión. No se requiere ningún revestimiento y/o tapa de otros materiales plásticos o cerámicos, que sólo son transparentes a las microondas de manera limitada y no son resistentes a los ácidos.
Este sistema, incluidos los recipientes, se emplea desde hace algunos años en la analítica de rutina de muestras de productos alimenticios. Para la digestión se pesan entre 250 a 500 mg de material de muestra seco y se digieren durante 15-20 minutos a 180ºC en una mezcla de ácido compuesta por 5ml HN=3 y 2ml H2O2. Los recipientes de digestión están colocados libremente sobre el plato giratorio, por lo que pueden emitir el calor directamente al aire dentro del horno. Por ello, los recipientes ya se enfrían lo suficiente para poder abrirlos sin ningún peligro después de tan sólo 15 minutos. Las muestras son mezcladas con agua bidestilada directamente en recipientes graduados del cargador de muestras y diluidas a 25 ml.
El análisis de mercurio fue realizado con el sistema mercur de Analytik Jena, un analizador de mercurio por inyección en flujo, que está basado en un principio de fluorescencia. La técnica de detección permite realizar determinaciones fiables hasta en el rango de ng/L; pero también concentraciones más elevadas se pueden analizar rápida y fácilmente con ayuda de materiales especialmente seleccionados y una conducción de líquidos y gases optimizada sin sufrir efectos de memoria.
Para la determinación de mercurio solamente se necesita un volumen de muestra reducido, así que aún se dispone de suficiente material de muestra para la realización de otras determinaciones de elementos.
Mediante el acoplamiento de un cargador de muestras automático se pueden determinar grandes series de muestras de manera completamente automática y con un mínimo consumo material de muestra. Gracias al sistema de dilución integrado, también es posible realizar una calibración automática a partir de una solución patrón, así como una dilución automática e inteligente de las muestras.
Básicamente es posible determinar con el método de digestión descrito otros metales pesados (aparte de mercurio) contenidos en material vegetal con la exactitud y reproducibilidad necesaria. Esto fue comprobado por medio de una determinación séxtuple de hojas de tomate certificadas (material de referencia NIST 1573a). Las tasas de recuperación para los elementos analizados se encuentran entre el 94 y 106%, y los límites de determinación en 0,01 y 0,05 mg/kg de sustancia seca.
En el siguiente gráfico están representados los resultados del análisis de mercurio en atún certificado (material de referencia BCR-463) desde agosto 2005 hasta julio 2008. La tasa de recuperación media a lo largo de este período es de 93,3% con un coeficiente de variación de 6,4%. En este material de referencia, el mercurio está presente principalmente como metilmercurio (valor certificado 2,85 mg/kg). Esto también demuestra que el metilmercurio es descompuesto por completo con este método de digestión y luego registrado íntegramente en la determinación subsiguiente.
El estudio concluye que al utilizar recipientes de presión macizos de TFM-PTFE se puede alcanzar una vida útil de tres o más años sin tener que aceptar mermas de calidad significantes. Así es posible reducir costes de funcionamiento corrientes a la sustitución de piezas de repuesto pequeñas, como por ejemplo tapas interiores y discos de ruptura.
En analizador de mercurio mercur permite realizar determinaciones fiables incluso de las concentraciones más pequeñas sin ningún despliegue especial de aparatos técnicos. Los controles de calidad integrados, las funciones de lavado, así como el Seld Check System (SCS), el cargador de muestras automático y la función de dilución inteligente y automática garantizan un proceso de análisis completamente automático incluso de grandes series de muestras.
REFERENCIAS
Determinación de mercurio en productos alimenticios – TOPwave y mercur – un poderosos dúo para una analítica segura y fiable. Autor: Oliver Büttel, Analytik Jena AG, Konrad-Zuse-Str. 1, 07745 Jena, Germany. Analytik Jena. Puedes consultar el texto completo: aquí.
Crédito imágenes: Analytik Jena
