La contaminación de la muestra puede ocurrir en cualquier punto del proceso: desde la recolección, transporte, preparación o en el análisis. En consecuencia, prácticamente todos los laboratorios tienen problemas de contaminación, en gran medida, inevitable e insuperables sin una atención estricta a la validación de procedimientos, el monitoreo y el mantenimiento rutinario de los instrumentos. A continuación, ofrecemos una serie de claves para evitar la contaminación de muestras en evaporadores.

Una muestra limpia en contacto con una superficie contaminada es una muestra contaminada. El polvo atmosférico o residuos procedentes de instrumental como pipetas, jeringas, espátulas o recipientes, además de técnicas de muestreo descuidadas o inadecuadas o los procedimientos de preparación de muestras, son el origen más habitual de contaminación. La implementación de instrucciones validadas de limpieza, manejo y almacenamiento, así como la adecuada admisición de los suministros de materia prima, pueden ayudar a reducir los errores relacionados con la contaminación a la vez que ahorran dinero, esfuerzo y tiempo.

Fuentes de contaminación menos obvias

Fuentes de contaminación mucho menos obvias son los estándares analíticos y los utilizados como control (componente integral e indispensable de prácticamente todos los procedimientos analíticos). Muchos asumen que los estándares o reactivos analíticos preparados como controles son precisos y están libres de contaminantes, lo que lleva a una conclusión potencialmente falsa de que la fuente de cualquier analito detectado es la muestra.

En muchos casos, la eliminación del exceso de extracción o el disolvente de reacción es un paso previo necesario para el proceso analítico. Hay varios métodos aceptados para la eliminación de disolventes y la concentración de la muestra: la evaporación rotatoria, la destilación, el secado en horno, el secado por congelación y la evaporación asistida por gas, es decir, “purga de nitrógeno”. Cada uno de estos métodos es una fuente potencial de contaminación, por lo que se debe tener cuidado en la aplicación adecuada de estas técnicas.

Recomendaciones

Organomation, que fabrica una completa línea de evaporadores de nitrógeno y extractores de disolventes, indica una serie de recomendaciones para la preparación de muestras y la eliminación del exceso de disolvente, cuando se utilizan sistemas de evaporación asistida por gas, como los N-EVAPs, MULTIVAPs o MICROVAPs de la marca:

• Asegurarse de que los viales se limpian de una manera adecuada y verificable antes de la introducción de la muestra o la solución que la contiene. Lo más idóneo es utilizar viales desechables de un solo uso, pero si se emplean los reutilizables deben limpiarse y guardarse siguiendo un procedimiento validado de limpieza y almacenamiento.
• Garantizar que las agujas de suministro de gas estén limpias y libres de residuos. Lo ideal es limpiarlas antes de cada aplicación y examinarlas como paso previo a su uso.
• La fuente de gas debe estar limpia y seca. Si se utiliza nitrógeno embotellado u otro gas inerte, debe ser de pureza alta (99.99%) o ultra alta (99.999%). En lo casos en los que la muestra es sensible a la humedad o susceptible a un ataque microbiano, el gas debe pasar a través de un secador y un microfiltro. Si se usa aire atmosférico (generalmente de un compresor), debe pasar a través de una secadora y un microfiltro también.
• Evitar que la aguja entre en contacto con la muestra o solución que la contiene al colocar los viales en el evaporador de nitrógeno. Antes de colocar el vial, debe levantarse la aguja lo suficientemente como para permitir que el vial se asiente sin que se vuelque y luego pueda bajar la aguja a su posición una vez que esté en posición.

• Evitar crear turbulencias en la muestra. Por ello, es aconsejable establecer inicialmente el caudal de gas en un ajuste más bajo y luego ir aumentando el flujo utilizando la válvula de aguja. Si se está procesando una serie de muestras, solo sería necesario para la serie inicial, pudiéndose utilizar la configuración para las siguientes siempre y cuando se mantengan los mismos viales y volúmenes de solución. Las salpicaduras pueden provocar la pérdida de la muestra, contaminación cruzada o suciedad.

• La temperatura del baño debe ser lo suficientemente alta como para producir una tasa de evaporación satisfactoria, aunque, si es demasiado alta creará condensación en las superficies expuestas del instrumento. La humedad condensada o el disolvente pueden gotear en la muestra o dejar residuos en la aguja o en las superficies.

• Al retirar los viales del equipo, se deben levantar las agujas lo más alto posible para asegurarse de que el frasco de la muestra pueda retirarse sin contacto con la aguja. Ésta tampoco debe entrar en contacto con las paredes del vial. Es recomendable interrumpir el flujo de gas ya que al levantar el tubo verticalmente, la muestra podría ponerse en contacto cercano con la aguja, lo que podría ocasionar salpicaduras.

Como conclusión y teniendo en cuenta de que prácticamente todos los laboratorios tienen problemas de contaminación, es aconsejable la implementación de un programa de activo diseñado para monitorear continuamente los diferentes tipos y fuentes de contaminación.

Organomation fabrica desde 1959 instrumentos para la preparación de muestras necesarios para cromatografía. De hecho, desarrollaron el primer evaporador de nitrógeno de alta velocidad de múltiples muestras, precursor de muchos dispositivos similares. Ofrece equipos confiables, de bajo mantenimiento y de alta rentabilidad para los laboratorios analíticos.

REFERENCIAS

Preventing Sample Contamination in an Evaporation System. KatieM. 2013. Organomation. Puedes consultar el artículo original completo aquí.

Crédito imágenes: Organomation